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abc111
Advance Member
 

加入日期: Aug 2005
文章: 471
下面二個連結都說 液相層析質譜儀的機器 操作時間一次的時段為四個小時
http://209.85.175.104/search?q=cach...clnk&cd=1&gl=tw
http://www.med.ncku.edu.tw/core/lcms.htm


下面的連結則是三個小時
http://research.nchu.edu.tw/chinese...0&mid=56&kind=0


那... FDA說的檢測時間...
Sonicate 30 minutes
Run time: 10 min.
看起來是至少需要40分鐘??
http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm


實在很好奇... 檢測一個樣品的完整流程需要的時間是?
     
      
舊 2008-09-28, 12:58 AM #51
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abc111離線中  
lanthanum
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加入日期: Aug 2008
文章: 35
引用:
作者Parhelic
你是內行人,能否讓我問些問題
所謂detection limit是否本就會比sensitivity來得差
這幾天聽到一些熟悉LC/MS/MS量測的人提到儀器本身標注20ppb的靈敏度,
實測樣本雖無法達到那麼好,但要偵測最低到50-100ppb的含量絕不是問題,
就算只有100ppb好了,至少也比HPLC-UV的2ppm那種精確度為佳

你說應該從上游原料管制下手,我百分之百贊成,原料產地來自中國的,成品都
不用測了,全部下架,這樣最省事


首先,我說你外行並不等於我內行...這是你犯的邏輯錯誤
其次"analytical sensitivity"本身沒單位他是檢量線的斜率除樣品偵測的標準差。
所以啥靈敏度20ppb..基本上是錯的,而再不同濃度區段會有著不同的sensitivity。

而我也有錯,只憑記憶未多加查證,導致我寫錯偵測極限的定義。
後來查了一下,我剛說的是Rose criterion也就是區分signal跟noise的
準則。而實際上偵測極限是3-5倍的空白訊號標準差除靈敏度。單位則為濃度。

而你所謂的"50-100ppb的含量絕不是問題",有何論文支持你的說法?他的條件為何?而使用lc搭配tandem ms的確是非常精準的儀器,但存在的太多問題....沒那麼多儀器跟人才
來分析成千上萬的產品,研究生論文都不用作?就專門拿來分析產品?而這種儀器跟消費性
電子產品不一樣=.=沒那麼大產量。得到資料的解讀也必須要專門的研究人才,否則會冤枉
好人。四大光譜中最難讀最需要經驗的就是質譜,不同產品有著不同的干擾問題,就算是
分析組的教授也可能出錯。反到一般光譜好解讀不易出錯。真正要達到勿枉勿縱還要搭配其他儀器。不是一相情願沒問題=.=,一個兩個不是問題,十萬就是個大問題。

而你所說的產地在中國,我也知道你會提出這疑問。所以我在上一篇文不點明台灣該管理
好源頭。只模糊帶過,當然是要全部下架禁止進口=.=,不然南韓對美國的狂牛是什麼
態度?不能確保就不進口...如此而已。難道台灣從以前就進口大陸乳製品到台灣?大家只是
政商勾結下的受害者罷了。用了廉價乳製品,價格還猛漲

總而言之,版上有人貼過某人以hplc及流column的實驗,他也討論了他所遭遇的困難
而也有其他人搭配上濃縮所遭遇的問題。看都不看就憑著某人看specification所得到
的資訊加上自己的猜測100ppb不是問題=.=而對於別人實際實驗沖堤液問題看都不看,
如何能夠了解實際實驗的難度?

順便告訴你,該文作者"僅以"hitachi的hplc就可以測1ppm標準樣品了,所以不要再說啥
hplc 偵測極限2ppm這種沒常識的話
 
舊 2008-09-28, 01:08 AM #52
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lanthanum離線中  
Parhelic
Major Member
 

加入日期: Feb 2006
文章: 120
你認為我從你稱我外行這句話直接去推論我稱你內行,
犯了邏輯上的錯誤,實際上你的說法明顯是有瑕疵的,
因為在你認定的因果之間如果真有所謂的邏輯上的相
依,你也必須證明那是唯一,才能去下我邏輯錯誤的結
論,

我之所以去臆測或推斷你是內行人的基礎是你提到的諸
多專有名詞,說明你有這個背景,你又提到教授所言,顯
然是在這個領域浸潤過,所以即使你不說我外行,我也會
說你內行。而至於你內不內行,也許我們不知道都被你
唬了,至少,我相信你不會比那些官員外行

當然這是題外話了

引用:
作者lanthanum
首先,我說你外行並不等於我內行...這是你犯的邏輯錯誤
其次"analytical sensitivity"本身沒單位他是檢量線的斜率除樣品偵測的標準差。
所以啥靈敏度20ppb..基本上是錯的,而再不同濃度區段會有著不同的sensitivity。

__________________
Better than better

此文章於 2008-09-28 01:50 AM 被 Parhelic 編輯.
舊 2008-09-28, 01:47 AM #53
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Parhelic離線中  
lanthanum
*停權中*
 
lanthanum的大頭照
 

加入日期: Aug 2008
文章: 35
引用:
作者Parhelic
你認為我從你稱我外行這句話直接去推論我稱你內行,
犯了邏輯上的錯誤,實際上你的說法明顯是有瑕疵的,
因為在這你設定的因果兩者之間如果真有所謂的邏輯
上的相依,你也必須證明那是唯一,才能去下我邏輯錯
誤的結論,

我之所以去臆測或推斷你是內行人的基礎是你提到的諸
多專有名詞,說明你有這個背景,你又提到教授所言,顯
然是在這個領域浸潤過,所以即使你不說我外行,我也會
說你內行。而至於你內不內行,也許我們不知道都被你
唬了,至少,我相信你不會比那些官員外行

當然這是題外話了


可惜你錯了
我不是以認為
引用:
作者Parhelic
你認為我從你稱我外行這句話直接去推論我稱你內行

我是根據你的這句話指出錯誤
引用:
作者Parhelic
你是內行人,能否讓我問些問題

還有=.=我真的不是內行人....真正內行人是前面網兄貼的blog
那是真的親自下手run實驗的。你看到的那些專有名詞是每個學過基礎分析
的人都該懂得。離內行真的天差地遠。就像小學生看大學生作微積分
在小學生看來他是位數學大師,因為光微積分這三個字就把小學生嚇傻了。
但實際上他說不定只是個60分低空飛過大學生
舊 2008-09-28, 01:57 AM #54
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lanthanum離線中  
sibaken
*停權中*
 

加入日期: Dec 2001
文章: 800
突然之間全國民眾都認為HPLC是低階儀器
LC/MS/MS才是王道
雖然她跟LC/MS有何不同沒人知道
我真要落淚了
如果諸位知道HPLC負責的事情
我看你們都要嚎啕大哭了

舊 2008-09-28, 02:15 AM #55
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sibaken離線中  
Parhelic
Major Member
 

加入日期: Feb 2006
文章: 120
你認為『你是內行人,能否讓我問些問題』這句話
完全只有一個邏輯的指向,就只是源自你對我為外行人的指教?
如果你的想法是如此,就算我說爛了嘴也只是浪費PCDVD的頻寬
知識當然是種力量,有時門檻內外只差一門課的時間,唯獨太武斷
不去嚴謹追求邏輯的合理,反而才是最可怕之處,所以不是內行人
的你,若沒別的指教,請自便
__________________
Better than better
舊 2008-09-28, 02:23 AM #56
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APPLEKID
Senior Member
 

加入日期: Jul 2002
您的住址: 地球
文章: 1,319
引用:
作者abc111
下面二個連結都說 液相層析質譜儀的機器 操作時間一次的時段為四個小時
http://209.85.175.104/search?q=cach...clnk&cd=1&gl=tw
http://www.med.ncku.edu.tw/core/lcms.htm


下面的連結則是三個小時
http://research.nchu.edu.tw/chinese...0&mid=56&kind=0


那... FDA說的檢測時間...
Sonicate 30 minutes
Run time: 10 min.
看起來是至少需要40分鐘??
http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm


實在很好奇... 檢測一個樣品的完整流程需要的時間是?



如果照FDA那個方法... 從樣本製備到HPLC分析, 應該可以在1 h內做完才是...
當然指的是樣本做完只注射一次的情況, 如果要作三重複之類, 就不只啦...
還沒有算包括機器開機, 管柱平衡... 之類的...

要不是現在有其它事要作, 還真想玩看看... 移動相看起來很簡單啊...
不過沒有標準品... 恩... 想想還是算了... haha
__________________
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我的相本 , 若傷了大家的眼球和視網膜, 敬請見諒
新的blog 上線了... 晚上睡不著or無聊就來看看吧...

我的BOINC stat
舊 2008-09-28, 02:35 AM #57
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APPLEKID離線中  
sibaken
*停權中*
 

加入日期: Dec 2001
文章: 800
引用:
作者APPLEKID
不過沒有標準品... 恩... 想想還是算了... haha


去買呀 1千多塊而已.............

舊 2008-09-28, 02:42 AM #58
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sibaken離線中  
abc111
Advance Member
 

加入日期: Aug 2005
文章: 471
引用:
作者APPLEKID
如果照FDA那個方法... 從樣本製備到HPLC分析, 應該可以在1 h內做完才是...
當然指的是樣本做完只注射一次的情況, 如果要作三重複之類, 就不只啦...
還沒有算包括機器開機, 管柱平衡... 之類的...

要不是現在有其它事要作, 還真想玩看看... 移動相看起來很簡單啊...
不過沒有標準品... 恩... 想想還是算了... haha


嗯嗯... 那看來一趟真要認真做完... 所需要的程序應該是至少需要2小時吧, 因為還要清洗檢驗完後的殘留物, 還有紀錄...

哇勒... 假設機器24小時不停的操(一天能操個12小時就不錯了吧... OTZ), 一天也只能驗個12或24(理論值)個樣本, 還真少啊... 一台機器的體積很大哩, 又增長了見識了~~~ @@a

謝謝大大的回覆喔
舊 2008-09-28, 02:58 AM #59
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abc111離線中  
sibaken
*停權中*
 

加入日期: Dec 2001
文章: 800
引用:
作者abc111
哇勒... 假設機器24小時不停的操(一天能操個12小時就不錯了吧... OTZ)


注射樣品有autosampler代勞
問題是每一個樣品不只一針
舊 2008-09-28, 03:07 AM #60
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